پودر بیلی روبین CAS 635-65-4عمدتا از صفرا استخراج می شود. بیلی روبین در آب نامحلول، در حلال های آلی مانند بنزن، کلروفرم و دی سولفید کربن محلول است و کمی در اتانول و اتر محلول است. بیلی روبین را می توان در مخلوط داغ اتانول و کلروفرم نیز حل کرد. نمک سدیم بیلی روبین به راحتی در آب حل می شود، اما نمک های کلسیم، منیزیم و باریم آن در آب نامحلول هستند. بیلی روبین یک کریستال مونوکلینیک با رنگ نارنجی روشن یا قهوه ای متمایل به قرمز است. جامد خشک آن نسبتاً پایدار است و محلول کلروفرم نیز در تاریکی نسبتاً پایدار است. در محلول های قلیایی (مانند 0.1mmol/L هیدروکسید سدیم) یا هنگام مواجهه با یون های آهن سه ظرفیتی ناپایدار است و به سرعت به بیلیوردین اکسید می شود. بیلی روبین می تواند به گلیسین، آلانین یا هیستیدین متصل شود. افزودن پروتئین سرم، ویتامین ها یا EDTA می تواند بیلی روبین را تثبیت کند.
1. تهیه نمک کلسیم به روش استخراج غیرمستقیم نمک کلسیم: 3-3. 5 بار مایع رویی آب آهک اشباع شده را در صفرای تازه خوک با هم زدن اضافه کنید و سپس به مدت 5-10دقیقه، Ph{ به هم زدن ادامه دهید. {4}} وقتی با گاز تا 50 درجه حرارت داده شد کف را بردارید، حرارت را تا جوشیدن ادامه دهید، ۲ دقیقه نگه دارید، خنک کنید، فیلتر کنید و نمک کلسیم بدست آورید. تهیه محصول نهایی بیلی روبین: نمک کلسیم را بردارید و 0} را به آن اضافه کنید. 8 برابر مقدار آب به آن اضافه کنید تا خمیر شود، آن را از مش 30-40 الک کنید، 0.3 درصد آنتی اکسیدان به فیلتر اضافه کنید، نمک و اسید اضافه کنید. برای تنظیم pH روی 1.5، بگذارید 4 ساعت بماند، فیلتر کنید، 8-10 برابر اتانول ۸۰ درصد به کیک فیلتر اضافه کنید، خرد کنید و خوب مخلوط کنید، آنتی اکسیدان اضافه کنید، بگذارید یک شب بماند و به دست آورید. رسوب می کند. 4-6 برابر 80 درصد یا بیشتر اتانول و آنتی اکسیدان اضافه کنید، هم بزنید و یک شب خیس کنید. این فرآیند را 3-4 بار تکرار کنید و رسوب را در دمای زیر 70 درجه خشک کنید تا محصول نهایی بیلی روبین به دست آید.
رسوب نمک کلسیم [HCl، سولفیت سدیم سنگین] → بارش [اتانول، سولفیت سدیم سنگین] → بارش [70 درجه] → محصول بیلی روبین.
2. تهیه بیلی روبینات کلسیم به روش استخراج کلروفرم: صفرای تازه خوک با هیدروکسید سدیم به PH 12 تنظیم می شود، حرارت داده می شود تا به جوش بیاید، محلول کلرید کلسیم اضافه می شود، سپس گرم می شود تا جوش می آید، سرد می شود، فیلتر می شود تا بیلی روبینات کلسیم به دست آید. صفرای خوک [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 درجه] تهیه پودر بیلی روبین CAS 635-65-4 محصول نهایی بیلی روبین نمک کلسیم: نمک کلسیم بیلی روبین با اسید کلریدریک 1:1 به pH 1-2 تنظیم می شود. آب اسیدی تخلیه می شود، کلروفرم با کلروفرم استخراج می شود، با اتانول بی آب شسته می شود و محلول در حدود 5 درجه باقی می ماند تا محصول نهایی بیلی روبین به دست آید.
نمک کلسیم بیلی روبین [HCl] → [pH{0}}] ترکیب اسیدی [کلروفرم، اتانول بی آب] → [۵ درجه] محصول نهایی بیلی روبین
3. روش بهبودیافته نمک کلسیم برای اسیدی کردن نمک کلسیم: صفرای خوک تازه را بردارید و 1٪ هیدروکسید کلسیم اضافه کنید، خوب هم بزنید، سریع تا 90-97 درجه حرارت دهید، به مدت 10 دقیقه گرم نگه دارید و فیلتر کنید تا به دست آید. نمک کلسیم حرارت دادن به 40 درجه باعث ظاهر شدن گریس میشود که میتوان آن را به آرامی پاک کرد. نمک کلسیم به دست آمده را می توان یک بار با آب داغ شستشو داد تا قلیایی های اضافی و سایر ناخالصی ها از بین برود. نمک کلسیم را بردارید و بیش از 10 برابر مقدار آب به آن اضافه کنید تا به طور مساوی پراکنده شود. 1٪ آنتی اکسیدان اضافه کنید و (60r/min) را هم بزنید تا اسید کلریدریک 1:2 را به صورت قطره ای اضافه کنید. در عرض 40 دقیقه، به pH 2.0 برسید و صبر کنید تا pH بدون تغییر باقی بماند تا یک ماده اسیدی بدست آورید. صفرای خوک [1% هیدروکسید کلسیم] → [90-97 درجه، ۱۵ دقیقه] نمک کلسیم صفراوی [آنتی اکسیدان، اسید کلریدریک] → [pH2،40 دقیقه] شستشو با اسید اسیدی الکل، شستشو با آب: بیلی روبین اسیدی شده به طور یکنواخت در دمای اتاق پخش می شود با 10 برابر اتانول، PH نباید بیشتر از 5 باشد، 0.5 درصد آنتی اکسیدان اضافه کرده، هم بزنید و حدود 1 ساعت بگذارید تا لایه لایه شود. به لایه بالایی محلول الکل بروید و بیلی روبین رسوب شده را جمع آوری کنید. بیلی روبین را با آب گرم 50 درجه به مدت حدود 5 دقیقه بشویید، بیلی روبین شناور را جمع آوری کنید، به سرعت اتانول را برای کم آبی اضافه کنید و اتانول را حذف کنید تا بیلی روبین خام به دست آید. ترکیب اسیدی [اتانول] → [1 ساعت] بیلی روبین رسوب می کند [50 درجه آب گرم] → [اتانول] بیلی روبین خام استخراج، تبخیر، تبلور و خشک کردن: بیلی روبین خام را بگیرید و 10 بار کلروفرم اضافه کنید تا در دمای 50 درجه به مدت 10 دقیقه تکان دهید. در صورت لزوم، 2-3 بار استخراج کنید و باقیمانده باید سفید باشد. عصاره کلروفرمی تا زمانی که تقریباً خشک شود در معرض تقطیر خلاء قرار گرفت و منجر به تشکیل اکثر کریستال های بیلی روبین شد. پس از سرد شدن تا دمای اتاق، اتانول اضافه کرده و به مدت 10 دقیقه تا دمای 4 درجه سرد شد. کریستال های بیلی روبین فیلتر شده و با اتانول بی آب یا اتر تیمار شدند و به دنبال آن در خلاء خشک شدند تا بیلی روبین با کیفیت بالا به دست آید.
بیلی روبین خام [کلروفرم] → [10 دقیقه] محلول کلروفرم [بلورسازی] → بیلی روبین با کیفیت بالا
4. تهیه محلول هیدرولیز با روش استخراج رزین تبادل یونی: صفرای تازه گاو را بگیرید، آن را با گاز صاف کنید، 2mol/L محلول هیدروکسید سدیم را اضافه کنید تا در حین هم زدن، pH را روی 10 تنظیم کنید، بجوشانید و فیلتر کنید تا هیدرولیز به دست آید.
جذب و شستشوی اسید صفراوی توسط ستون رزین محلول هیدرولیز: محلول هیدرولیز جوشیده را در ستون رزین از قبل گرم شده بریزید تا رنگ پساب تیره شود و جذب اشباع شود.
آب سرد اضافه کنید تا دمای داخل ستون به دمای اتاق کاهش یابد و سپس محلول رقیق سدیم بی سولفیت هیدروکلراید را از بالای ستون اضافه کنید تا PH پساب 1 شود.
با اتانول 75 درصد بشویید، زمانی که مایع شوینده محلول کدر سبز تیره است جمع آوری کنید و تا زمانی که پساب شفاف شود و PH تقریباً خنثی شود، بشویید. دوباره با اتانول 95 درصد بشویید.
محلول شستشوی اتانول را برای تهیه اسید صفراوی جمع آوری کنید. محلول هیدرولیز [ستون تبادل یونی] → [75٪ اتانول، 95٪ اتانول] شوینده اتانول برای شستشو، غلظت و خشک کردن بیلی روبین: تمام اتانول 95٪ را از ستون رها کنید، به مدت 10 دقیقه در کلروفرم خیس کنید و شوینده کلروفرم را جمع آوری کنید رنگ زرد ظاهر می شود
مایع شوینده کلروفرم را تقطیر کنید تا تقریباً خشک شود، اتانول بی آب اضافه کنید و تا زمانی که کلروفرم وجود نداشته باشد به بازیابی ادامه دهید. در حالی که گرم است فیلتر کنید، بیلی روبین را جمع آوری کنید، خشک کنید و محصول نهایی بیلی روبین را بدست آورید.
یولاندا
تلفن همراه: +86 -29-86107037-8012
ایمیل:sales9@konochemical.com
تلفن / وی چت : 18729555803